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关于液相色谱柱使用中的常见问题解答Question1.反相色谱柱,初次使用如何活化?采用纯有机试剂(如甲醇、乙腈),从0.1mL/min流速慢慢提高到正常使用流速,冲洗总体积以20倍柱体积为宜,以便固定相能充分润湿、碳链舒展开,使色谱柱的性能达到好状态,并观察压力和基线状态。柱体...
傅里叶变换红外光谱(FourierTransforminfraredspectroscopy)简写为FTIR。傅里叶红外光谱法是通过测量干涉图和对干涉图进行傅里叶变化的方法来测定红外光谱。红外光谱的强度h(δ)与形成该光的两束相干光的光程差δ之间有傅里叶变换的函数关系。傅立叶变换测定红外光谱用于控制两相干光光程差的干涉仪测量得到下式表示的光强随光程差变化的干涉图其中v为波数,将包含各种光谱信息的干涉图进行傅立叶变换得实际的吸收光,傅立叶变换红光谱具有高检测灵敏度、高测量精度、...
“允许偏离”的概念要求01-检测/校准实验室文件是按评审准则或ISO/IEC17025标准编写,企业的计量检测体系文件是按ISO10012-2003《测量管理体系》的要求编写,描述各自运行的政策和程序。检测/校准工作都是依据标准、规范进行,证书/报告都是按照检测/校准实验室文件要求和顾客的特定要求出具。但是我们在实际工作中,常常会遇到一些特殊的原因和情况,对这些原因和情况,按照不降低质量要求的原则,进行分类判断,以不同的方式处理不同的偏离问题,从而引入了“允许偏离”的概念。0...
近年来,气相色谱一质谱联用技术得到较快发展,已广泛应用于各领域,成为分析复杂混合物为有效的手段之一。在使用仪器的过程中,经常会出现各种各样的故障,影响分析测试工作的正常进行,因此,如何迅速、准确地判断故障原因,及时地予以排除,是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。笔者结合多年的使用操作、维修维护经验和体会,对气相色谱一质谱联用仪常见的故障现象、产生故障的可能原因及故障排除方法进行了总结和归纳,供仪器操作人员参考。与质谱仪调谐相关的故障现象、产生故障的可能原因及排除方法故障现...
柱压升高原因:缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出,堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙,阻碍流动相传质,引起柱压升高;相同化合物的保留时间发生变化原因:如果没有冲洗干净就进行进样,色谱柱内含有的盐会使化合物的保留时间发生变化;柱效下降原因:i)有些缓冲盐会渗入到键合相的深处,损害硅胶基体,导致色谱柱键合相流失,柱床变松,柱效下降;ii)凝结在键合相表面,使C18碳链难以舒展,对物质的保留能力下降,导致柱效下降。因此用过缓冲盐后需要对色谱柱进行冲洗,水中缓冲盐浓度较大时应特别引起注意。流动...
在分析工作中,洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作,也是一项技术性的工作。实验室仪器的洁净程度直接影响到实验效果,甚至决定着实验的成败。由于器皿的不清洁或被污染,往往造成较大的实验误差,甚至会出现相反的实验结果。因此,对于学校、科研所、医院和厂矿企业的各实验室来说,仪器的洗涤都显得非常重要。洗涤液简称洗液,根据不同的要求有各种不同的洗液。将较常用的几种介绍如下:强酸氧化剂洗液强酸氧化剂洗液是用重铬酸甲(K2Cr2O7)和浓硫酸(H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性...
如果有一个对LC(或GC)-MS操作员*的口头禅,那就是“污染,污染,污染”。将污染降至低,您将享受到可靠的仪器;不要采取必要的预防措施,而是你会喜欢到达通风口和购买大量备件。1)不使用转向阀转向阀允许您在质谱仪之前将部分流动相切换为废液。这对于包含所有未保留组分的部分尤其重要-其中许多组分可能是非挥发性的并且污染源。如果您真的想要保持清洁,请使用转向阀将所有物品转移到废物中,除了感兴趣的化合物。2)使用非易失性缓冲区一些制造商的方法声称允许您使用磷酸盐和其他非挥发性缓冲液与...
液相色谱-质谱(LC-MS)已成为许多具有挑战性的分析的首xuan分析技术,基于其选择性,灵敏度和对不同极性化合物的广泛适用性。尽管该技术具有优势,但LC-MS系统的复杂性常常使分析人员难以满足方法检测限制。在“ColumnWatch”的这一部分中,讨论了几种策略,通过减少污染物,仔细选择LC方法条件以及优化MS接口设置来提高方法灵敏度。通过了解这些参数与电离效率之间的关系,分析人员可以提高其信噪比并实现LC-MS技术的隐藏潜力。在质谱(MS)中,术语灵敏度可具有通常可互换使...
何谓气相色谱?它分几类?凡是以气相作为流动相的色谱技术,通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类:1、按固定相聚集态分类:(1)气固色谱:固定相是固体吸附剂,(2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。2、按过程物理化学原理分类:(1)吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。(2)分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。(3)其它:利用离子交换原理的离子交换色谱:利用胶体的电动效应建立的电色谱;利用温度变化发展而来的热色谱...
液相色谱-质谱(LC-MS)联用技术是以HPLC为分离手段、MS为检测器的综合分析技术,集LC的高分离能力与MS的高灵敏度于一体,具有其他分析方法所不能比拟的优点,也是药物杂质分析中的常用技术之一。LC-MS技术也可以随时检测药物合成过程中的中间体、副产物或降解产物。在药物的研发过程中,药品质量研究的关键问题之一是杂质的控制,任何影响药物纯度的物质都被称为杂质。临床前CRO公司美迪西的分析化学和纯化分离团队可以为客户提供高质量的分析和纯化分离服务。在药物杂质分析中,杂质谱的质...